Подготовка и методика измерений.

    При проведении калибровки должны применяться следующие средства измерений и принадлежности:

ü  кондуктометр лабораторный с основной погрешностью (0,25 - 1)%, например КЛ-4 (далее образцовый кондуктометр);

ü  контрольные водные растворы хлористого калия (без использования 1.4-диоксана) с УЭП от 200 мкСм/см и более по ГОСТ 22171-90;

термометр ртутный стеклянный лабораторный, с ценой деления 0,1&degC и диапазоном измерения (0-55)&degC, например ТЛ-4 по ГОСТ 215;

ü  дистиллированная вода по ГОСТ 6709, 30 л;

ü  трубка резиновая ДУ9, ГОСТ 5496, 2 м;

ü  сосуд цилиндрический, вместимостью 2,5 л;

ü  колонка ФСД (фильтр смешанного действия), емкостью не менее 1,5 л со смолой КУ-2-8-4С и АВ-17-8-4С или аналогичными (для модификаций /0);

ü  нагреватель электрический мощностью 50-100 Вт;

ü  насос центробежный погружной с производительностью от 1 до 40 литров в час;

ü  кран регулирующий, 2 шт.

     Примечание: Вместо сосуда цилиндрического, нагревателя электрического, термометра ртутного стеклянного и насоса центробежного погружного возможно использование водного термостата, обеспечивающего поддержание температуры 25&degC с погрешностью не более ± 2&degC при расходе до 20 литров в час.

      Примечание: Допускается использование других средств измерений и принадлежностей, характеристики которых не хуже указанных

    Перед проведением калибровки должны быть выполнены следующие подготовительные работы: 

  Опробование

Подключить к кондуктометру блок питания сетевой и включить последний в сеть. Включить кондуктометр в соответствии с РЭ. Убедиться в исправности дисплея кондуктометра.

Определение основной приведенной погрешности измерения УЭП.

    Определение основной относительной погрешности измерения приведенного значения УЭП проводится методом непосредственного сличения показаний образцового кондуктометра и проверяемого кондуктометра при измерении УЭП одних и тех же контрольных растворов. Основную относительную погрешность определяют в трех точках диапазона измерения 3, расположенных на начальном (10 – 30) %, среднем (40 – 60) % и конечном (70 – 90) % участках этого диапазона и в точках, расположенных на конечных (70 – 90) % участках остальных диапазонов измерения. Проверку проводят последовательно от меньших значений УЭП к большим.

   Если требуемое значение УЭП в проверяемой точке должно быть менее 10 мкСм/см,  то залить в систему 2 литра воды дистиллированной. Открыть кран S2 и закрыть кран S1. С помощью насоса поддерживать непрерывную циркуляцию раствора в системе с расходом (10 – 20) литров в час, до тех пор, пока показания образцового кондуктометра не достигнут примерно 80% от требуемого значения УЭП. С помощью кранов S2 и S1 перераспределить расход воды между колонкой ФСД и байпасирующей ее трубкой таким образом, чтобы обеспечивались устойчивые показания образцового кондуктометра в диапазоне (0,9 1,1) от требуемого значения УЭП.

    С помощью нагревателя поддерживать температуру раствора в пределах (25 + 2) С в течение всего процесса проверки.

    Снять показания с образцового кондуктометра и проверяемого кондуктометра и вычислить основную относительную погрешность измерения  приведенного значения УЭП (δХ) по формуле:

δх =  (Gп – Go) / Go * 100%,

где:

Gп – мкСм/см, (мСм/см) – показания проверяемого кондуктометра;

Go – мкСм/см, (мСм/см) – значение УЭП калибровочного раствора, измеренное образцовым кондуктометром и принятое за действительное.

   Если требуемое значение УЭП в проверяемой точке должно быть более 10 мкСм/см, то открыть кран S1 и закрыть кран S2. Залить в систему не менее 1,5 литра контрольного раствора с требуемым значением УЭП. С помощью насоса поддерживать непрерывную циркуляцию раствора в системе с расходом (10 – 20) литров в час в течение не менее 15 минут. Повторить нагрев температуры раствора как в предыдущей операции и снять показания и вычислить по формуле основную относительную погрешность. И повторить все операции как в предыдущем случаи при всех требуемых значениях.

   Полученные значения основной относительной погрешности измерения приведенного значения УЭП во всех проверяемых точках не должны превышать предела допускаемого значения основной относительной погрешности по значению 0,5δ на каждые 10 С  отклонения температуры окружающего воздуха от границ соответствующих нормальным условиям применения и  время установления показаний температуры контролируемой среды при расходе контролируемой среды через блок датчиков не менее 20 литров в час не превышает 180 с.

     Определение основной относительной погрешности преобразования приведенного значения УЭП в ток.

     Определение основной относительной погрешности преобразования приведенного значения условной концентрации проводится по калибровочным растворам, методом сличения показаний образцового кондуктометра, пересчитанных в значения условной концентрации, и показаний проверяемого кондуктометра при измерении одних и тех же контрольных растворов. Пересчет значений УЭП в значения условной концентрации производятся с помощью таблицы, приведенной. Основную относительную погрешность определяют в трех точках диапазона измерения 3, расположенных на начальном (10-30)% , среднем (40-60)% и конечном (70-90)% участках этого диапазона и в точках, расположенных на конечных (70-90)% участках остальных диапазонов измерения. Проверку проводят последовательно от меньших значений условной концентрации к большим.

    Включить проверяемый кондуктометр в режим измерения условной концентрации со значением коэффициента зависимости УЭП контролируемой среды от температуры (Кт) равным 0 в соответствии с *РЭ.

    Определение основной относительной погрешности измерения приведенного значения условной концентрации производят полностью аналогично определению основной относительной погрешности измерения приведенного значения УЭП. При этом значения основной относительной погрешности измерения приведенного значения условной концентрации (dс) вычисляют по формуле:

dс = ( Сп - Сo ) / Со * 100 %,

где:

Сп, мг/л, (г/л) - показания проверяемого кондуктометра;

Сo, мг/л, (г/л) - значение условной концентрации калибровочного раствора, рассчитанное по показаниям образцового кондуктометра (Go) с помощью приложения 1, и принятое за действительное. При отсутствии в приложении 1 значений Go, в точности равных показаниям образцового кондуктометра, произвести расчет Со методом линейной интерполяции, исходя из двух ближайших значений Go, имеющихся в приложении 4 по формуле:

Со = Coi + ( Сoj - Сoi ) * ( Go - Goi ) / ( Goj - Goi ),

где:

Goi - имеющееся в приложении 1 ближайшие значения УЭП, меньшее полученного показания образцового кондуктометра (Go);

Goj - имеющееся в приложении 1 ближайшие значения УЭП, большее полученного показания образцового кондуктометра (Go);

Coi и Coj - значения условной концентрации из приложения 1, соответствующие значениям Goi и Goj.

    Полученные значения основной относительной погрешности измерения приведенного значения условной концентрации во всех проверяемых точках не должны превышать предела допускаемого значения основной относительной погрешности.