В настоящее время пробирный анализ один из основных методов определения многих благородных металлов.
Особенностью пробирного анализа состоит в том, что благородные металлы в этом случае определяют без предварительного отделения их от других компонентов, входящих в состав анализируемого материала.
Пробирный анализ дает возможность определять содержание благородных металлов даже в относительно бедных рудах, а также отличается простотой, быстротой определения.
При пробирном анализе можно использовать для определения благородных металлов гораздо большие навески вещества, чем это допускается при химическом методе анализа.
Серебро и золото заключаются в рудах чаще всего в свободном виде, иногда в виде химических соединений, но всегда, в крайне дисперсном состоянии, т. к. благородных металлов в рудах очень мало по сравнению с количеством сопровождающей породы. Это малое количество благородных металлов необходимо как-то выделить из большой массы породы. Лучше всего это осуществить путем перевода навески руды в жидкое состояние, т. е. расплавить ее и уловить благородные металлы. Для этого используют высокую температуру (1000-1200ºС), достигаемую в плавильной печи и свойство расплавленного металлического свинца жадно растворять золото и серебро (температура плавления свинца 327 0С). Вещества, количественно растворяющие золото и серебро называются коллекторами благородных металлов. Так как свинец тяжел по удельному весу , то он осядет на дно сосуда – тигля. Сплав свинца и благородных металлов называется веркблеем. Тогда стоит охладить массу, отделить веркблей от остальной массы, далее из свинца выделить золото и серебро.
Для отделения золота и серебра от свинца пользуются другим свойством свинца – быстрой окисляемостью его кислородом воздуха при высоких температурах с образованием легкоплавкого оксида свинца – глета PbO (температура плавления PbO – 883ºС). Сродство свинца к кислороду составляет - 188,5 кДж/моль. Золото и серебро при этом не окисляются. При использовании пористых толстостенных сосудов (капелей) из окисленного огнеупорного материала, хорошо смачиваемого расплавленным оксидом, но не смачиваемого расплавленным металлом, образующийся в процессе окислительного плавления свинца глет впитывается в поры этого сосуда, а сплав золота и серебра остается в виде шарообразного королька на его донной поверхности. Для разделения оставшейся суммы благородных металлов используют свойство серебра растворяться в разбавленной азотной кислоте при полной незатронутости в этом процессе золота (операция разваривания). Величину содержания благородных металлов в анализируемом материале определяют по взвешиванию корольков до и после разваривания. Применяемые для взвешивания корольков благородных металлов специальные пробирные весы имеют точность 0,001 мг.
Обычные промышленные руды золота и серебра заключают в себе в тех или иных минералогических комбинациях следующие химические соединения: SiO2, CaCO3, Al2O3, MgO, BaSO4, MnO2, Fe2O3, ZnO, PbCO3, FeS2, CuFeS2, Cu2S, ZnS, PbS, Sb2S3, As2S3 и т. д.
Природные комбинации этих химических соединений чаще всего весьма тугоплавки, и перевести их в жидкое состояние путем простого нагревания довольно трудно (кварц плавится при температуре около 1625ºС, Al2O3 и MgO – при еще более высокой температуре). Поэтому их смешивают с реактивами, понижающими температуру плавления. Они разлагают природные минералы и переводят отдельные компоненты последних в шлак – легкоплавкий продукт. Таким образом для пробирного анализа требуются специальные реактивы, посуда, особые операции.
В общем виде пробирный анализ твердых продуктов на содержание в них золота и серебра состоит из следующих последовательно проводимых операций:
- Отбор пробы анализируемого материала (навески), осуществляемый по особым научно обоснованным правилам;
- Шихтование отобранной исходной навески со специальными химическими реагентами, называемыми пробирными реактивами;
- Тигельное плавление приготовленной шихты на черновой свинцовый сплав, называемый веркблеем (если проба с большим содержанием золота, то тигельную плавку можно заменить шерберной плавкой);
- Очистительное плавление веркблея или шерберование (не всегда применяется);
- Окислительное плавление очищенного сплава, называемое купелированием;
- Взвешивание на пробирных весах полученного золотосеребряного королька;
- Подготовка полученного королька к кислотному развариванию, называемая квартованием (при стандартном анализе на золото, серебро приквартовывается на стадии шихтования);
- Кислотное разделение суммы благородных металлов, содержащихся в корольке, после квартования;
- Промывка, сушка, прокаливание твердого золотого остатка, называемого в компактном виде золотой корточкой;
- Взвешивание на пробирных весах полученной золотой корточки.
Поможем написать любую работу на аналогичную тему