Величина навески, число проб при шерберной плавке

            Мостович рекомендует применять следующие навески для анализа:

при содержании до 1 % Ag        –                    5  г;

выше 1 %  Ag                              –                  2,5 г;  

при очень богатых пробах         –                 0,5 г.

            При убогих рудах ставят 10-20 навесок по 0,5 г и производят концентрационную плавку.

            Шерберная плавка требует весьма тонкого измельчения исходной пробы. Количество навесок, необходимых для анализа серебра шерберной плавкой, зависит от степени однородности пробы. Минимальное число навесок две.

Ag, %                      0,4      0,4 – 0,8     0,8 – 1,5     1,5 – 3      3  

Число навесок        2              3                 4                5         10

            Размер шербера, количество свинца и буры и высота температуры не зависят от содержания Ag в веществе, а определяется составом вещества.

            1. Величина шербера зависит от величины навески вещества, количества свинца, буры и других веществ.

            Если взять большой шербер при малом количестве пробирного свинца, то получится слишком маленький веркблей, что связано с большими потерями Ag.  Чем больше требуется буры и чем продолжительнее должно быть шлакование, тем больше берется шербер.

            2. Количество пробирного свинца берется от 8 до 30 кратного от навески вещества. Свинца требуется тем больше, чем больше в веществе As, Sb, сульфидов металлов и чем труднее вещество окисляется. Легче всего окисляется и разлагается PbS, далее, по возрастающей трудности разложения, следуют: ZnS, Cu2S, сурьмянистые и мышьяковистые соединения Ni, Co, Sn. При трех последних элементах требуется повторное шлакование с присадкой свинца.

            3. Количество буры зависит от степени плавкости и растворимости в шлаках составных частей вещества; берут от 10 до 100 % буры от навески вещества, пользуясь лишь плавленой бурой: SiO2, CuO, Bi2O3 – требуют мало буры; SnO2, NiO, FeO – требуют много буры; особенно много требуют буры CaO, MgO, ZnO, Sb2O3, т. к. эти соединения трудно шлакуются.

            Если    вещество требует много буры, то вначале к пробе прибавляют лишь небольшую часть буры, особенно при веществах, богатых S, As, Sb, иначе вся поверхность пробы покроется расплавленной бурой и окисление прекратиться; остальную буру присаживают в конце второго периода плавки.

            Для облегчения разложения сульфидов при содержании более 20 % серы пробе присаживают 1-2 г железа (гвоздь).

            Для облегчения разложения сурьмянистых и мышьяковистых соединений прибавляют 5-10 г глета.

            4. Высота температуры. Температура шерберования колеблется в пределах 800-900ºС и зависит от характера анализируемого материала.

Высокой температуры шлакования требуют:

1)      Zn-содержащие руды, т.к. лишь при высокой температуре испаряется большая часть Zn, оксид которого дает трудноплавкие шлаки;

2)      вещества, богатые мышьяком, никелем и кобальтом ввиду высокой температуры плавления шлаков;

3)      Сu-содержащие вещества требуют более низкой температуры во избежание образования  медносвинцового сплава.