Особый вред при пробирном анализе оказывает присутствие сурьмы и мышьяка, причем сурьма более вредна. Распространенным способом подготовки к плавлению материалов с повышенным содержанием сурьмы и мышьяка является двухстадийный обжиг: окислительный на первой стадии (для окисления сурьмы и мышьяка и возгонки Sb2O3 и As2O3 и окисления сульфидной серы до SO2) и восстановительный на второй (для перевода высших оксидов железа в низший – FeO). Огарок такого обжига подвергается тигельному плавлению, как материл I класса. Однако и в этом случае остаются осложнения: если в процессе обжига мышьяковистых сульфидных материалов при 500-600ºС мышьяк улетучивается на 90-95 %, то даже после обжига в течение 10 часов в огарке остается до 30 % сурьмы от ее исходного содержания. При тигельном плавлении мышьяк переходит в свинцовый сплав в небольших количествах и не вызывает при его дальнейшем купелировании потерь золота и серебра. Сурьма же, напротив, при тигельном плавлении легко переходит в черновой свинец, вызывая большие потери при купелировании как золота, так и серебра. В частности, при содержании сурьмы в свинцовом сплаве более 2,5 % на капели образуются корки, которые при остывании расширяются, что приводит к образованию трещин на капелях и разрушению последних. Поэтому лучшие результаты при анализе материалов, содержащих сурьму, получаются при комбинированном гидро-, пирометаллургическом способе: навеску материала предварительно обрабатывают 3 % раствором сернистого натрия, что обеспечивает почти полное растворение сурьмы, а благородные металлы при этом не затрагиваются. Кеки такой обработки, практически не содержащие сурьмы, после фильтрации, промывки и сушки подвергаются тигельному плавлению. Исследованиями ВНИИЦВЕТМЕТА установлено, что некоторые продукты цветной металлургии с высоким содержанием сурьмы можно анализировать при непосредственной плавке с селитрой (или без нее) и избытком глета при минимальном количестве кварца и повышенным содержанием соды. При соотношении масс глета и навески материала в пределах (2-8) : 1 этот метод позволяет получать свинцовые сплавы с содержанием сурьмы менее 2 %. Рекомендуемые составы шихт для непосредственного плавления различных продуктов цветной металлургии с высоким содержанием сурьмы приведены в таблице 2.
Таблица 2
Составы шихт для тигельного плавления материалов, содержащих сурьму
Металлурги- ческие продукты |
Содержание Sb, % |
Рекомендуемый состав шихты, г |
|||||
навес- ка матер. |
глет |
сода |
бура |
селит-ра |
уголь Внимание!
Если вам нужна помощь в написании работы, то рекомендуем обратиться к
профессионалам. Более 70 000 авторов готовы помочь вам прямо сейчас. Бесплатные
корректировки и доработки. Узнайте стоимость своей работы.
|
||
Черновая сурьма |
86-99 |
25 |
130-150 |
80 |
25 |
6-16 |
- |
Флото-концентрат |
30 |
25 |
120 |
60 |
30 |
16 |
- |
Концентраты: 1. Отсадки 2. Стола |
32,5 34 |
25 25 |
120 120 |
60 60 |
30 - |
10 - |
0,4 |
Пыли обжиговой печи: 1. Циклонная 2. Камерная 3. Мешочных фильтров |
45 46-47
57 |
25 25
25 |
100 100
100 |
70 70
70 |
25 25
25 |
- -
- |
0,3 -
0,3 |
Огарок обжига |
24,5 |
25 |
80 |
100 |
35 |
- |
0,6 |
Шлак плавки |
1,5 |
50 |
75 |
50 |
30 |
- |
0,5 |
Для массовых анализов сульфидных проб с высоким содержанием сурьмы институтом «Иргиредмет» рекомендована окислительно-восстановительная плавка на высокоглетистый шлак, применение которой не требует определения восстановительной способности проплавляемого материала. Окислительно-восстановительная плавка проводится в две стадии. На первой стадии происходит разложение материалов, окисление сульфидов селитрой и ошлакование сурьмы. Рекомендуемый состав шихты этой стадии: навеска материала –
25 г, глет – 50 г, стекло – 10 г, селитра – 20 г. По окончании первой стадии плавления в пробу вводят дополнительный глет с железными опилками в виде двух брикетов (состав каждого брикета: 15 г глета и 2,5 г железных опилок на связующем, в качестве которого используется жидкое стекло Na2SiO3, то есть всего во вторую стадию вводится 30 г глета и 5 г железных опилок). При этом происходит коллектирование благородных металлов.
Поможем написать любую работу на аналогичную тему