Нужна помощь в написании работы?

Особый вред при пробирном анализе оказывает присутствие сурьмы и мышьяка, причем сурьма более вредна. Распространенным способом подготовки к плавлению материалов с повышенным содержанием сурьмы и мышьяка является двухстадийный обжиг: окислительный на первой стадии (для окисления сурьмы и мышьяка и возгонки Sb2O3 и As2O3 и окисления сульфидной серы до SO2) и восстановительный на второй (для перевода высших оксидов железа в низший – FeO). Огарок такого обжига подвергается тигельному плавлению, как материл I класса. Однако и в этом случае остаются осложнения: если в процессе обжига мышьяковистых сульфидных материалов при 500-600ºС мышьяк улетучивается на 90-95 %, то даже после обжига в течение 10 часов в огарке остается до 30 % сурьмы от ее исходного содержания. При тигельном плавлении мышьяк переходит в свинцовый сплав в небольших количествах и не вызывает при его дальнейшем купелировании потерь золота и серебра. Сурьма же, напротив, при тигельном плавлении легко переходит в черновой свинец, вызывая большие потери при купелировании как золота, так и серебра. В частности, при содержании сурьмы в свинцовом сплаве более 2,5 % на капели образуются корки, которые при остывании расширяются, что приводит к образованию трещин на капелях и разрушению последних. Поэтому лучшие результаты при анализе материалов, содержащих сурьму, получаются при комбинированном гидро-, пирометаллургическом способе: навеску материала предварительно обрабатывают 3 %  раствором сернистого натрия, что обеспечивает почти полное растворение сурьмы, а благородные металлы при этом не затрагиваются. Кеки такой обработки, практически не содержащие сурьмы, после фильтрации, промывки и сушки подвергаются тигельному плавлению. Исследованиями ВНИИЦВЕТМЕТА установлено, что некоторые продукты цветной металлургии с высоким содержанием сурьмы можно анализировать при непосредственной плавке с селитрой (или без нее) и избытком глета при минимальном количестве кварца и повышенным содержанием соды. При соотношении масс глета и навески материала в пределах (2-8) : 1 этот метод позволяет получать свинцовые сплавы с содержанием сурьмы менее 2 %. Рекомендуемые составы шихт для непосредственного плавления различных продуктов цветной металлургии с высоким содержанием сурьмы приведены в таблице 2.

Таблица 2

Составы шихт для тигельного плавления материалов, содержащих сурьму

Металлурги-

ческие продукты

Содержание Sb, %

Рекомендуемый состав шихты, г

Внимание!
Если вам нужна помощь в написании работы, то рекомендуем обратиться к профессионалам. Более 70 000 авторов готовы помочь вам прямо сейчас. Бесплатные корректировки и доработки. Узнайте стоимость своей работы.

навес-

ка матер.

глет

сода

бура

селит-ра

уголь

Черновая сурьма

86-99

25

130-150

80

25

6-16

-

Флото-концентрат

30

25

120

60

30

16

-

Концентраты:

1. Отсадки

2. Стола

32,5

34

25

25

120

120

60

60

30

-

10

-

0,4

Пыли обжиговой печи:

1. Циклонная

2. Камерная

3. Мешочных фильтров

45

46-47

57

25

25

25

100

100

100

70

70

70

25

25

25

-

-

-

0,3

-

0,3

Огарок обжига

24,5

25

80

100

35

-

0,6

Шлак плавки

1,5

50

75

50

30

-

0,5


          Для массовых анализов сульфидных проб с высоким содержанием сурьмы институтом «Иргиредмет» рекомендована окислительно-восстановительная плавка на высокоглетистый шлак, применение которой не требует определения восстановительной способности проплавляемого материала. Окислительно-восстановительная плавка проводится в две стадии. На первой стадии происходит разложение материалов, окисление сульфидов селитрой и ошлакование сурьмы. Рекомендуемый состав шихты этой стадии: навеска материала –

25 г, глет – 50 г, стекло – 10 г, селитра – 20 г. По окончании первой стадии плавления в пробу вводят дополнительный глет с железными опилками в виде двух брикетов (состав каждого брикета: 15 г глета и 2,5 г железных опилок на связующем, в качестве которого используется жидкое стекло Na2SiO3, то есть всего во вторую стадию вводится 30 г глета и 5 г железных опилок). При этом происходит коллектирование благородных металлов.

Поделись с друзьями