Реологические методы исследования.

Реология - наука о деформации и течении различных тел, она изучает способы определения структурно-механических свойств (СМС) сырья, п/ф и функциональных продуктов, приборы для регулирования технологических процессов (ТП) и контроля качества на всех стадиях производства.

При помощи инженерной реологии, на основе биохимических, биофизических, физико-химических и органолептических показателей, решают следующие задачи: глубокое изучение сущности процессов, участвующих в структурообразовании функциональных продуктов, определение нормативных СМС, характеризующих качество изделий, для их использования в технологической документации, получение необходимых данных для расчета и создания специализированного технологического оборудования. Реология включает два раздела: первый посвящен изучению реологических или в более общем смысле структурно-механических свойств реальных тел, второй рассматривает движение реальных тел в рабочих органах машин и аппаратов и разрабатывает инженерные способы их расчета.

Для проведения реологических исследований свойства тел выражают в виде математических  (идеализированных) моделей или уравнений, которые с той или иной степенью точности характеризуют поведение реального тела в процессе деформирования. Недостаток теоретической реологии заключается в том, что простые и понятные модели не пригодны для практического использования, а приемлемые для практики модели – чрезвычайно сложны. Это положение относится к белковым пищевым продуктам, которые имеют сложное физико-химическое строение и чувствительны к изменению внешних факторов. Для точного описания процессов течения и деформирования этих продуктов необходимы составные комплексные модели теоретической реологии и соответствующие дифференциальные уравнения, что неприемлемо для практических целей. Поэтому приходится находить приближенные решения на основе различных гипотез и соображений. В инженерной реологии обычно ориентируются на отыскание возможно простых зависимостей, так как для практики требуются только некоторые средние, суммарные характеристики. С этой целью в теоретических и экспериментальных исследованиях используются различные реологические методы: дифференциальный и интегральный, методы анализа закономерностей и подобия. Разработка и проведение экспериментов, и их обобщение в таком направлении позволяют получить физически обоснованные решения, применимые для практических целей.

Реологические или структурно-механические свойства характеризуют поведение продукта в условиях напряженного состояния и позволяют связать между собой напряжения деформации и скорости деформации в процессе приложения усилий. По виду приложения усилия или напряжения к продукту эти свойства можно разделить на три группы: сдвиговые, объемные и поверхностные.

Сдвиговые свойства характеризуют поведение объема продукта при воздействии на него сдвиговых, касательных напряжений.

Объемные свойства определяют поведение объема продукта при воздействии на него нормальных напряжений в замкнутой форме или между двумя пластинами.

Поверхностные свойства характеризуют поведение поверхности продукта на границе раздела с другим, твердым материалом при воздействии нормальных (адгезия) и касательных (внешние трение) напряжений.

Структуры пищевых продуктов по характеру связей между их элементами подразделяют на два основных класса: коагуляционные  и конденсационно-кристаллизационные. Коагуляционные структуры образуются в дисперсных системах путем взаимодействия между частицами и молекулами через прослойки дисперсионной среды. Термодинамически стабильны системы, у которых с поверхностью частиц прочно связаны фрагменты молекул, способные без утраты этой связи растворяться в дисперсионной среде. Эти структуры обычно обладают способностью к самопроизвольному восстановлению после разрушения (тиксотропия). Нарастание прочности после разрушения происходит постепенно и имеет определенный предел. Коагуляционные структуры могут находиться в твердом и жидком состоянии

 Конденсационно-кристаллизационные структуры характерны для натуральных продуктов, однако, могут образовываться из коагуляционных при удалении дисперсионной среды или при срастании частиц дисперсной фазы в расплавах или растворах. В процессе образования их прочность увеличивается, после разрушения эти структуры не восстанавливаются.

СМС реальных объектов проявляются при механическом воздействии на них касательными или нормальными напряжениями. Протекание разнородных процессов: механических, тепловых, диффузионных, электрических—в значительной степени определяется структурно-механическими свойствами. Они зависит от внутреннего строения и состава продукта, характера взаимодействия частиц или молекул между собой, физико-химического состояние влаги в материале, т. е. от типа структуры.

Для вычисления величин структурно-механических свойств и обобщения данных наблюдений важен выбор исходной математической модели (теоретической или эмпирической), которая с наибольшим приближением описывает поведение продукта в реальном процессе. Для расчета рабочих органов машин и аппаратов следует пользоваться теоретическими или критериальными уравнениями с обязательной проверкой их при испытаниях на пилотных или натурных установках.

Деформация - изменение линейных размеров тела, при котором частицы или молекулы смещаются относительно друг друга без нарушения сплошности. 

Напряжение - сила, действующая на единицу площади; 

Упругость - способность тела после деформации полностью восстановить свою первоначальную форму, т.е. работа деформации равна работе восстановления.

Адгезия - удельная сила нормального отрыва от продукта (по адгезии определяют липкость продукта). Если отрыв произошел на границе контакта, то отрыв адгезионный, если по слою продукта - кагезионный, а также смешанный или адгезионно-кагезионный.

Пищевые продукты характеризуются многокомпонентностью состава. Каждому из компонентов присуще свое значение времени релаксации (это промежуток времени, за который напряжение в материале уменьшится в L раз). Таким образом, функциональным продуктам свойственна как упругая деформация, исчезающая мгновенно после снятия сдвигающегося усилия, так и запаздывающая упругая деформация, для исчезновения которой требуется некоторое время, а также пластическая деформация. Полная деформация будет являться суммой этих деформаций.

Таким образом реология изучает СМС различных тел, а так же способы и приборы для их определения и регулирования, что необходимо знать инженерам пищевых производств.

Характеристика продуктов со сдвиговым показателем и структурам дисперсных систем. Важнейшими сдвиговыми свойствами структурированных систем являются пластическая и эффективная вязкости и период релаксации;  наибольшая вязкость не разрушенной структуры при скольжении мест контакта и вязкость предельно разрушенной структуры модули упругости сдвига;  пределы текучести условно-статический и динамический предельное напряжение сдвига;  прочность структуры при упруго-хрупком или эластичном разрыве и при пластично-вязком разрушении.

Целесообразно классифицировать дисперсные системы на твердо- и жидкообразные по характеру изменения эффективной вязкости с увеличением градиента скорости. Существенный интерес представляют продукты, характеристики которых зависят от длительности воздействия напряжения. По своему поведению они взаимно противоположны, так же как взаимно противоположны псевдопластичные и дилатентные системы.

Приборы, применяемые в инженерной реологии для определения СМС функциональных продуктов.  В зависимости от состояния исследуемого функционального продукта твердое или жидкообразное, приборы для измерения СМС подразделяют на два вида;  однако в ряде случаев одни и те же приборы (например, ротационные) пригодны для изучения свойств обеих групп продуктов.

По физико-математической обоснованности принципа работы приборы для измерения реологических свойств любых продуктов подразделяют на три группы: абсолютные, относительные и условные. С помощью приборов первой группы получают численное значение свойств в абсолютной системе единиц, основываясь на геометрических размерах рабочего органа и условиях проведения опыта;  приборы второй группы требуют предварительной  тарировки на эталонном материале, в результате получают безразмерные относительные показатели, которые легко перечитать в абсолютные значения. Значения измеряемых величин, полученные на приборах третьей группы, не пригодны для расчетов, их используют главным образом для сравнения каких-либо качественных показателей в указанном диапазоне изменения технологических характеристик продукта.

Приборы могут быть дифференциальными и интеграционными. Первые позволяют проследить распределение скоростей и деформаций продукта в приборе для любого момента времени и сечения трубопровода. Вторые дают возможность определить конечный, суммарный эффект измерения. Поля скоростей и деформаций могут быть однородными, т.е. изменяться одинаково по всему сечению, и не однородными.

При работе на приборах возможны систематические и случайные ошибки. Удовлетворительной считается ошибка ± 10% при измерении СМС пластично-вязких и ± 2% при измерении в жидких продуктах. Тщательная разработка методики экспериментов позволяет в ряде случаев свести ошибку к минимуму. Ниже приведено описание некоторых приборов применяемых в инженерной реологии:

Вискозиметры: капиллярные вискозиметры, принцип работы основан на определении расхода среды продавливаемой через капилляр под действием определенной разности давлений. Насчитывается более десятка разновидностей  капиллярных вискозиметров.

Ротационные вискозиметры - встречаются много различных конструкций таких приборов. Наиболее характерными из них являются соосно-цилиндрические вискозиметры, рабочие органы которых состоят из двух цилиндров одного диаметра;  один из них закреплён неподвижно, а другой соединён с приводом и может вращаться вокруг своей оси с различной частотой. В зазор между ними помещается исследуемая среда. Широкое распространение в пищевой промышленности получили два типа вискозиметров: вискозиметр М.П. Воларовича РВ-8 и вискозиметр «Реотест» (в двух модификациях: «Реотест PV» и «Реотест2»).

 Сдвигомеры.  Они делятся на научно-обоснованные приборы - конические пластометры и относительные пластометры, основанные на погружение в тело рыбы наконечника произвольной формы, падающего с заданной высоты, а также приборы для изучения сжатия образцов продукции.

 Конический пластометр применяют для определения предельного напряжения сдвига целой рыбы или крупных ее кусков, а также для определения и изучения ее пластических деформаций.

Для определения предельного напряжения сдвига конус заданных размеров под действием только собственной массы или под действием собственной массы и массы, приложенной дополнительно, внедряется в тело изучаемого объекта на некоторую глубину. Глубина погружения будет различной в зависимости от прочности тела. Зная глубину внедрения конуса и его размеры, рассчитываются предельное напряжение сдвига.

Конический пластометр. Конус является основной частью прибора, который имеет ребристую поверхность. Это препятствует скольжению испытуемой массы вдоль ее поверхности. Конус соединяется со штангой стержнем и стопорным тентом. Штанга служит вертикальной направляющей конуса при его перемещении вдоль оси по роликам, которые заключены в обойме. Отчет глубины погружения конуса осуществляется индикатором. Индикатор позволяет измерять глубины погружения лишь на 10 мм. Для отчета большой глубины погружения (до 40 мм) служат четыре пластины, жестко связанные между собой, расположенные одна от другой на 10 мм. В центре круглой плиты соединенной болтами с П-образной станиной укреплен столик, который может перемещаться вдоль вертикальной оси прибора. Грубая регулировка положения стола осуществляется стопорным винтом.  А точная микрометрической гайкой. На круглой плите установлены три винта регулировки оси прибора в вертикальное положение. Пусковая кнопка 10 служит для удержания штанги и конуса в начальном положении и для освобождения их во время опытов.

Пенетрометры. Полуавтоматический пенетрометр. ПП – 4 (ППМ-4 по ГОСТ Р5О 814-95). Пенетрометр состоит из трех основных механизмов: измерительного, регистрирующего и тормозного. Принцип работы следующий: исследуемый прибор укладывают плотно, без пустот в емкость, изготовленную из электропроводящего материала, которая устанавливается на электроконтактную пластинку основания прибора. При нажатии на пусковую кнопку подается питание на электромагнит, который поворачивает рычаг, стопорящий шток, обеспечивающий свободное опускание конуса. При соприкосновении вершины конуса с продуктом замыкается электрическая цепь и через электронно-механическую систему величина перемещения конуса отмечается на шкале прибора.

 Этот прибор позволяет определить экспресс методом величины пенетрации и ПНС в продольном направлении продукта, реагирующие на изменении технологических и механических факторов.

Метод определения пенетрации по ГОСТ  5346 – 78. Пенетрация определяется по глубине погружения в испытуемую смазку стандартного конуса за 5с и выражается в градусах, отмечаемых стрелкой на шкале циферблата пенетрометра.

Число градусов, показываемое стрелкой, соответствует числу десятых долей миллиметра глубины погружения конуса в смазку.      Применение метода устанавливается в стандартах, ведомственных ТУ или иной технической документации.

При проведении определения пенетрации применяется следующая аппаратура:  пенетрометр с конусом и смесителем, общая масса конуса и плунжера пенетрометра должна быть 150 ± 0,25 г., водяная или масляная ванна цилиндрической формы. Диаметр ванны 200 мм, высота 110 мм. Внутри ванны на расстоянии 30 мм от дна установлена на четырех ножках дырчатая пластинка толщиной 2-3 мм, на которую ставится смеситель с испытуемой смазкой. Термометр ртутный стеклянный с интервалом измеряемых температур от 0 – 100 градусов и ценой деления шкалы в 1 градус. Секундомер.

Адгезиометры -  это приборы, предназначенные для определения адгезии и напряжении среза. Принцип действия основан на срезе исследуемых образцов мышечной ткани рыбы в камере постоянного объема при приложении усилия с постоянной точностью.

Приборы могут быть использованы для определения напряжений среза кулинарных и рыбных изделий (колбас, варено-мороженного рыбного фарша). Диапазон измерения адгезии Ро 100-20000 Па. Диапазон измерения напряжений среза Рср  -0-25*10  Па.

Амилотест АТ-97. «Числом падения» называется скорость падения штока в клейстере суспензии (выраженная в секундах). Чем активнее альфа-амилаза, тем меньше вязкость суспензии и соответственно «число падения». Оптимальный диапазон «числа падения» для пшеничной муки 200-250 единиц. Для определения числа падения или амилолитической активности зерна могут быть рекомендованы следующие приборы: ПЧП-3 (з-д Биофизической аппаратуры г. Москва), Амилотест АТ-97 (НПП «Радиус» г. Зеленоград). Приборы по всем параметрам соответствуют требованиям международных стандартов 150, 1СС, отечественным стандартам ГОСТ 27676-88, ГОСТ 9353-90, ГОСТ 16990-88, ГОСТ 7045-90 и реализуют методику этих стандартов. Измерения производятся одновременно в двух пробирках в автоматическом режиме. Кроме вышеназванных приборов для определения «числа падения» может быть использован также ПЧП-99 с одной или двумя вискозиметрическими пробирками, разработанный в НИИ Теплофизики (г. Киев)

           Амилотест АТ-97, кроме числа падения, определяет класс зерна пшеницы и ржи, к которому оно относится по показателю «числа падения», процентное содержание различных партий зерна и муки для получения смеси с оптимальной активностью амилолитических ферментов, термоустойчивость крахмала и др. Прибор имеет современное программное обеспечение и может выдавать технологу определенные рекомендации по управлению технологическими операциями мукомольного и хлебопекарного производства. Прибор имеет современные программные обеспечения как для обработки базы данных с целью выдачи определенных рекомендаций технологу по управлению технологическими операциями.

Управляющая программа прибора «Амилотест» обеспечивает выполнение прибором одного из следующих режимов:

1.     Определение «числа падения»

2.     Определение начальной температуры кристаллизации крахмала и его термоустойчивости. Для управления режимом используется два параметра: скорость нагрева и конечная температура нагрева.

3.     Определение реологических свойств крахмального геля с фиксацией «трассы» изменения усилия при движении штока. Для управления режимом учитывают два параметра: температура термостатирования и время перемешивания.

Прибор может работать в 4-х режимах в отличие от существующих аналогов.

Белизномер «Блик-РЗ». Этот прибор предназначен для измерения направленных зональных коэффициентов отражение муки и определения ее белизны в автоматическом режиме и оценки сортности муки, а также для оперативного контроля технологического процесса производства мукию

Структурометр СТ-1. Прибор позволяет совершенствовать существующие и создавать новые технологии производства продуктов питания с высокими показателями.

Прибор предназначен для определения общей пластической деформации, адгезионного напряжения, предела прочности, модуля упругости, вязкости, пористости, времени релаксации и др.

Прибор работает в следующих режимах:

1.     Определение упругости и пластических деформаций (для управления режимов используются величина начальной нагрузки и скорость напряжения).

2.     Определение прочности при изгибе и резанье (для управления режимом, используется величина начальной нагрузки  и скорость напряжения).

Сдвиговые свойства занимают важное место при оценке качества сырья, полуфабрикатов и готовой продукции на всей стадии технологического процесса, а для этого необходимы приборы, способные их определять.  

Текстурометр ТМ-1.  Предназначен для определения удельного объема, пористости, коэффициента набухаемости и интенсивности набухания различных хлебных изделий, а также готовности макаронных изделий и различных круп при варке, с оценкой степени их развариваемости.

Пастовагограф ПВ-1. Предназначен для определения газообразующей способности пшеничной муки, подъемной силы прессованных дрожжей, их зимазной и мальтазной активности, готовности теста при созревании, оптимальной дозировки рецептурных компонентов, оптимальных условий протекания процесса брожения: температуры, активной кислотности, окислительно-восстановительного потенциала.

Гранулометр ГИУ-1. Представляет собой телевизионный анализатор мелкодисперсных систем. Может применяться на мукомольных и хлебопекарных предприятиях, а также в лабораториях сортоиспытаний и программного обеспечения.

Реоамилометр РА-94.  Предназначен для оценки качества зерна и продуктов его переработки по показателю амилолитической активности – «числу падения».

Структурометр Р-СТ-94. Предназначен для определения структуро-механических и реологических свойств пищевых продуктов.

Пастрагиметр ПР. Предназначен для измерения физико-механических свойств материалов при их перемешивании (замесе, взбивании и т.д.) и формовании (вальцевании, закатке, округлении, выпрессовывании и т.д.) с возможностью регулирования частоты вращения рабочих органов и температурных режимов.

Реометр. Предназначен для тестирования пищевых материалов на прочность, растяжение, дробление, сдвиг, измельчение, упругость, излом и т.п.).